Przygotowanie próbek do badań metalograficznych

2009-04-29

W praktyce przemysłowej badania metalograficzne i wnioski płynące z ich wyników są często podstawami wyboru odpowiedniej technologii czy też weryfikacji dostawcy. Pamiętajmy, że pociąga to za sobą ogromną odpowiedzialność finansową. Dlatego tak ważne jest odpowiednie przygotowanie próbek do badań.




Błędów, jakie można popełnić na kolejnych etapach, jest wiele, ale podstawowy należy wyeliminować już na samym początku. Mam tu na myśli wyposażenie laboratorium metalograficznego. Kompletne wyposażenie obejmujące sprzęt do preparatyki to niemały wydatek, ale pamiętajmy, że od sprawnego działania laboratorium metalograficznego zależne jest funkcjonowanie całego przedsiębiorstwa. W związku z tym rola najwyższej jakości sprzętu i materiałów eksploatacyjnych jest nie do przecenienia.

W niniejszym artykule opiszę krótko kolejne etapy przygotowania próbek do badań metalograficznych, a mianowicie: pobranie próbki, oprawienie, szlifowanie i polerowanie oraz ujawnienie struktury. Postaram się również wspomnieć o niektórych istotnych błędach, jakie mogą się z nimi wiązać, i wskazać, na co należy zwrócić szczególną uwagę.

  Pierwszym etapem jest pobranie próbki do badań z materiału. Już w tej, wydawałoby się prostej, fazie popełnianych jest sporo błędów, które potem trzeba naprawiać. Jest kilka obowiązujących zasad, o których należy pamiętać podczas wycinania próbki. W trakcie mocowania elementu należy uważać, aby nie wywołać niepotrzebnych naprężeń. Wybór odpowiedniego miejsca pobrania materiału pozwala na określenie interesującej nas cechy charakterystycznej dla całego wyrobu. Niezwykle istotnym parametrem jest właściwe chłodzenie podczas wycinania, gdyż obcinanie na gorąco powoduje nieodwracalne zmiany w strukturze, którą chcemy ujawnić. W szczególnych przypadkach należy przewidzieć odpowiednie naddatki materiału.

Zależnie od tego, jakie informacje chcemy uzyskać, stosuje się szlif wzdłużny lub poprzeczny. Wymaga to wiedzy na temat orientacji włókien. Przykładowo: szlif poprzeczny stosuje się przeważnie do statystycznych oznaczeń ilościowych, a szlif wzdłużny daje informację o plastyczności faz czy warunkach gorącej przeróbki plastycznej. Nie należy również zapominać o znakowaniu próbek i wykonaniu szkicu ich pobrania z wyrobu.

Kolejną sprawą jest dobór odpowiedniej tarczy tnącej. Ogólnie do żelaza i jego stopów stosuje się tarcze z Al2O3, a dla metali nieżelaznych i niemetali tarcze SiC oraz diamentowe. Należy pamiętać nie tylko o odpowiednim rozmiarze i twardości tarczy, ale o samej jej konstrukcji. Do przecinania w trybie oscylacyjnym stosuje się tarcze wzmacniane, natomiast w zwykłym cięciu kątowym konstrukcja nie powinna być wzmacniana. Tak więc dobór rodzaju tarczy i parametrów cięcia wynika zarówno z własności materiałów próbki, jak i sposobu cięcia. Drugim krokiem jest oprawienie próbek. Jego celem jest uzyskanie takiej formy, która ułatwi jej ręczną preparatykę bądź umożliwi zamocowanie próbki w urządzeniach automatycznych. Istnieje kilka sposobów mocowania próbek. Stosuje się specjalne uchwyty mechaniczne, galwanizowanie, zalewanie próbek tworzywami, lecz najbardziej popularną metodą jest inkludowanie. Powodem tego jest fakt, iż ta metoda najlepiej zabezpiecza próbkę w dalszych etapach preparatyki.

Ogólnie rozróżniamy dwa rodzaje inkludowania: na gorąco (pod ciśnieniem) oraz na zimno. Jednym z najważniejszych parametrów, na jakich nam zależy podczas inkludowania, jest zachowanie krawędzi próbki, czyli tzw. retencja. W zależności od tego, jaki materiał inkludujemy, dobieramy substancję chemo- lub termoutwardzalną, możliwie niekurczliwą i o współczynniku ścieralności jak najbliższym z materiałem próbki. Zazwyczaj są to: bakelit, akryl, ftalan diallilu, żywice epoksydowe, akrylowe, poliestrowe. Substancje te są obojętne wobec procesu trawienia i zapewniają bardzo dobrą retencję. Inkludowanie przeprowadza się na specjalnych praskach, jedne wymagają ręcznego wprowadzenia parametrów, inne (w pełni automatyczne) posiadają pewną liczbę zdefiniowanych metod i możliwość zaprogramowania w pamięci kolejnych. Niektóre aplikacje wymagają użycia żywic specjalnych. Przykładowo elektropolerowanie lub trawienie wymaga zastosowania żywic przewodzących z wypełnieniem miedzianym, metalowym lub grafitowym.

Szlifowanie jest pierwszym etapem przygotowania zgładu metalograficznego. Powierzchnię próbki szlifuje się na szlifierkach do płaszczyzn wyposażonych w specjalne głowice do mocowania zgładów bądź ręcznie. Szlifowanie rozpoczyna się na papierze o najgrubszym ziarnie, a wartość jego gradacji dobiera się w zależności od tego, jaką powierzchnię uzyskaliśmy podczas przecinania (im gładsza jest powierzchnia, tym mniejszej gradacji papieru będziemy mogli użyć jako pierwszej). Pamiętajmy, że kolejne zmiany gradacji na mniejszą wykonujemy dopiero po całkowitym zeszlifowaniu śladów poprzedniej. Trzeba również uważać przy doborze samej wartości gradacji, ponieważ jej skala według FEPA mieści się w przedziale 60-4200, natomiast według ASTM 60-1200, mało tego, zdarzają się również wartości podawane w μm.

Co do samych tarcz, to można je podzielić nie tylko ze względu na ich gradację, ale także średnicę (najczęściej 200-300 mm), środek ścierający (np. SiC, Al2O3, ZrO2, diament, ceramika), osnowę (np. metalowa, żywiczna) czy sposób mocowania na szlifierce (np. w obejmie, samoprzylepne, magnetyczne). Podobnie jak przy przecinaniu, nie należy zapominać o odpowiednim chłodzeniu szlifowanej próbki wodą. Producenci sprzętu ułatwiają wszelkie procesy, jak to tylko możliwe, automatyzując je i wprowadzając liczne metody do pamięci. Jeżeli naszym celem jest badanie makroskopowe, możemy poprzestać na dokładnym, a czasami nawet zgrubnym oszlifowaniu próbki. Jeżeli jednak naszym celem jest badanie μmikroskopowe, należy przejść do kolejnego etapu, którym jest polerowanie. Możemy podzielić je na wstępne i końcowe. Uzyskanie gładkiej struktury po procesie polerowania ma bardzo duże znaczenie, gdyż obserwacja takiej struktury pod mikroskopem nie daje fałszywych kontrastów, a proces trawienia przebiega tylko w obszarach zdefektowanej budowy krystalicznej metalu.

Dobierając parametry i metodę, stoimy przed szerokim wyborem tarcz polerskich (sukien) oraz zawiesin, którymi je zwilżamy. Sukna pełnią rolę podłoża, które ma zapewnić swobodny ruch ziaren środka ścierającego (zawiesiny) we wszystkich kierunkach. Sukna wykonywane są najczęściej z atłasu, nylonu, jedwabiu oraz innych tkanin opatentowanych przez ich producentów. Zawiesiny i pasty produkowane są najczęściej na bazie tlenku aluminium, tlenku magnezu, krzemionki koloidalnej, tlenku żelaza, tlenku chromu i występują w różnych postaciach oraz ziarnistości. Tlenek aluminium przykładowo istnieje w dwóch odmianach alotropowych. Alfa, która ma heksagonalną strukturę krystaliczną, szybciej usuwa metal i jest lepsza do twardego polerowania, gamma natomiast ma strukturę sześcienną i używana jest do polerowania końcowego. Al2O3 można spotkać w specjalnie separowanej postaci po procesie oddzielania cząstek, co stanowi dodatkowe zabezpieczenie przed tworzeniem się rys. Do polerowania wstępnego stosujemy zawiesiny o wielkości ziarna 3-15 μm, a do końcowego 0,05-3 μm.

W szczególnych przypadkach oprócz opisanego mechanicznego stosuje się również inne metody polerowania. Chemiczne, w którym dzięki zastosowaniu odpowiedniej mieszaniny specjalnych kwasów i rozpuszczalników oraz przetarciu nimi powierzchni próbki uzyskuje się lustrzaną powierzchnię, nie stosując żadnego środka ściernego. Elektrolityczne, które pomimo swoich zalet stosowane jest głównie do homogenicznych metali i ich stopów (ze względu na warunki, w których przebiega).

Ostatnim etapem przygotowania zgładu metalograficznego jest ujawnienie struktury. Istnieje kilka metod, jak trawienie, odparowanie i barwienie nalotowe, które powodują zmianę powierzchni zgładu. Istnieją także optyczne techniki ujawniania struktur, a należą do nich: obserwacja w polu jasnym, w polu ciemnym, w świetle spolaryzowanym, zastosowanie kontrastu fazowego lub interferencyjnego. Często jednak przeprowadzenie skontrastowania, jakie daje trawienie, jest niezbędne do obserwacji struktury zgładu.

W zależności od rodzaju tworzywa, jego struktury oraz wymaganej techniki trawienia stosuje się różne odczynniki chemiczne, przeważnie w postaci roztworów wodnych, alkoholowych, glicerynowych i acetonowych zawierających kwasy, zasady lub sole. Niektóre wytrzymałe materiały (jak ceramika) wymagają trawienia w wyjątkowo agresywnych odczynnikach, w których są gotowane do kilku godzin. Są też materiały, które do prawidłowej obserwacji wymagają zastosowania trawienia chemicznego i optycznego, jak niektóre kompozyty czy materiały wielofazowe.

Biorąc pod uwagę zaawansowanie technologiczne najlepszych urządzeń, dzisiejszy sprzęt jest tak dobry, na ile pozwala mu na to jego użytkownik. Mam tu na myśli fakt, iż najczęstsze błędy wynikają z doboru nieodpowiednich parametrów pracy urządzenia, złej metody bądź niewłaściwych materiałów eksploatacyjnych.



Kiedy mamy już zakupione odpowiednie oprzyrządowanie, to jeszcze nie koniec. Mając na uwadze dzisiejsze realia, warto czasami porównać posiadane materiały eksploatacyjne z asortymentem innych producentów, nawet gdy jesteśmy z nich zadowoleni, bo może się okazać, że trochę droższa tarcza ma kilkakrotnie wyższą wydajność. Pozwala to nie tylko ograniczyć koszty, ale zmniejsza również przestoje w pracy potrzebne na ich wymianę.

Źrodło: Metale & Nowe Technologie


  • dobre laboratorium

    Gość: jędrzej_tym | 2017-11-26 12:09:04

    Zgadzam się, równiez korzystałem z usług www.metrotest.com.pl/ , aby sprawdzić jakość moich materiałów metalowych. Rzetelne, godne polecenia laboratorium!

  • badania metalograficzne

    Gość: Machinefish Materials & Technologies | 2016-01-26 17:56:00

    Prawidłowe przygotowanie próbek odgrywa bardzo ważną rolę w późniejszej interpretacji wyników. Doskonale zdajemy sobie z tego sprawę realizując badania materiałowe i wykonując opinie techniczne.

  • wyposażenie laboratorium metalograficznego

    Gość: Boguś | 2015-11-06 09:46:11

    Aby wyniki wyszły prawidłowo trzeba odpowiednio zadbać o próbki. Dlatego Ja kupiłem automatyczną myjkę do próbek z firmy Struers: www.struers.pl. To był bardzo dobry wybór, oszczędza czas i nikt nie zakwestionuje wyników.

  • badania

    Gość: Mikos | 2015-09-03 13:13:39

    jedną z firm, która zajmuje się takimi badaniami jest Metrotest www.metrotest.com.pl. Jeśli ktoś siedzi w przemyśle metalurgicznym to korzystanie z takich usług wydaje się niezbędne

Dodaj komentarz